Рентгеновский дифрактометр D8 Advance

Рентгеновский дифрактометр D8 Advance фирмы BRUKER AXS GmbH, Karsruhe (Германия, 1998 г.в.).

Рентгеновская дифрактометрия является неразрушающим методом анализа веществ в твердом, порошковом или кристаллическом виде: металлов, минералов, синтетических материалов, полимеров, катализаторов, фармацевтических продуктов, тонких пленок и слоев, керамики.

Назначение прибора

Порошковый рентгеновский дифрактометр D8 ADVANCE измеряет зависимость интенсивности рентгеновских лучей, рассеянных порошкообразными образцами, плёнками, стёклами, ориентированными монокристаллами и т.д., от угла дифракции 2θ при комнатной температуре. Тем самым определяет фазовый состав и параметры кристаллической решетки образца методом рентгеновской дифракции.

Прибор предназначен для количественного и качественного рентгенофазового анализа. Для качественного анализа используется банк данных порошковых рентгенограмм PDF-2 органических, неорганических, минеральных и синтетических соединений. Количественное соотношение фаз определяется в программе TOPAS 4.2 в результате уточнения методом Ритвельда.

Неизвестные соединения, порошковые рентгенограммы которых отсутствуют в базах данных, могут быть проиндицированы и параметры ячеек определены в программах ITO, WTREOR, TOPAS 4.2, DASH 3.3. Рентгенограмма однофазного соединения после успешного индицирования позволяет определить симметрию и структуру соединения (типы ионов/атомов и их взаимное расположение), а также провести её уточнение методом Ритвельда, построить модель электронной плотности кристалла с целью выявления беспорядка в структуре.

Полуширины измеренных рефлексов используются для определения размеров кристаллитов и микронапряжений в образце, а отношение интегральной интенсивности рефлексов к полной интенсивности рентгенограммы дает степень кристалличности образца.

Линейный детектор VÅNTEC-1, которым снабжен дифрактометр, одновременно измеряет интенсивности всех точек в угловом диапазоне 6º. Это позволяет повысить точность и уменьшить время анализа образца по сравнению с обычным точечным детектором. Люминесцентный детектор регистрирует дифракционную картину рассеяния кристаллом рентгеновского излучения. Автоматический режим сбора данных и дальнейшая обработка результатов программным пакетом DIFFRACplus.

Основные технические характеристики прибора

• Используемое излучение: CuKα (40kV; 40mA);
• Детектор: точечный сцинтилляционный или линейный VANTEC-1 (захват интервала 2θ в 6°);
• Типы возможных образцов: монокристаллы, поликристаллы, керамика, песок, пленки, полимеры, ситаллы, стекла;
• Геометрия: Брегга-Брентано, максимально возможный угловой интервал 5º<2θ<140º;
• Имеется температурная приставка Anton Paar. Интервал температур от 300 до 1200 K.
• Конфигурация: Θ–2Θ
• Точность установки углов: 0,005°
• Минимальный шаг углов съемки: 0,0069°
• Режим съёмки: пошаговый или непрерывный
• Движение образца: статическое или вращение
• Держатель образца: пластиковая кювета, стальная кювета, монокристаллическая кремниевая кювета, монокристаллическая кремниевая кювета с выемкой

Метрологическое обеспечение

Не проводилось.

Области применения прибора

Химия, металлургия, геология, криминалистика, строительство, медицина.

• Исследование фазового состава кристаллических или поликристаллических порошковых образцов.
• Поиск структур органических, неорганических и металлорганических соединений из порошка.
• Уточнение параметров кристаллической решетки по прототипу методом Ритвельда.
• Исследование эпитаксиальных плёнок (параметры ячеек, преимущественная ориентация, размеры кристаллитов).

Требования к образцам исследования

• Порошковые образцы для стандартных кювет должны быть хорошо перетертыми, со средним размером кристаллитов до 100 мкм. Объем образца 0,2-0,5 см³. Порошок должен быть не гигроскопичен, стабилен и не разлагаться как минимум в течении 2 часов.
• Порошковые образцы для плоской кюветы приготавливается методом присыпки, и могут иметь объем меньше до 0,2 см³. После эксперимента образец загрязняется органической примесью и его практически невозможно вернуть исследователю для других анализов.
• Полимерные плёнки или эпитаксиальные плёнки должны иметь относительно ровную поверхность и площадь не менее 0,5 см², максимальный линейный размер не более 3 см.
• Монокристаллы для ориентирования должны иметь естественные грани или очень точно выверенные и гладко отполированные плоскости. Минимальный линейный размер 0,5 мм, максимальный - 3 см.

Время, необходимое на измерение и обработку результатов

• минимальное время съемки одного образца: 3 мин;
• максимальное время съемки одного образца: не ограничено;
• время непрерывной съемки серии образцов: не ограниченно;
• среднее время анализа(расшифровки) одного образца: 10 минут;
• время исполнения заказа: согласно графику работ.

Расходные материалы

• Органические растворители для очистки кювет от загрязнений и нанесения микроколичеств образца на плоскость монокристаллического кремния

Форматы данных, выдаваемых прибором

• Исходный (*.raw), текстовый (*.txt) и графический (*.pdf, *.doc, *.jpg, *.png)
• способы выдачи информации для заказчика:
  • флеш-память,
  • электронная почта,
  • распечатка.

Процедура подачи образца на измерения

Подача заявки производится путем отправки заполненного образца заявки через электронную почту.

Услуги и их стоимость

Стоимость оказания услуг сторонним организациям и физическим лицам определяется с учетом возмещения амортизации используемого оборудования, возмещения стоимости израсходованных материалов в соответствии с условиями договора, накладных расходов Института и заработной платы персонала, выполняющего работу.

• Возможен ли допуск к самостоятельной работе на оборудовании: Доступ не предусмотрен
• Порядок доступа к оборудованию для самостоятельной работы, после прохождения пользователем аттестации для работы на приборе: Доступ не предусмотрен